五氟基原硒酸
物理性質
性狀:有強烈氣味的無色固體。
熔點(℃):38。
沸點(℃):47。
合成方法
制法 3SeO2F2+4HF=H2SeO4+2HSeOF5
借助于金屬真空管路。將120g SeO2F2和20g HF凝聚到一只300mL的帶有不銹鋼閥門的不銹鋼容器中,在室溫下將此混合物保持數天,并不時加以搖蕩。然后在真空條件下,使其中所含的所有揮發性物質抽出,并凝聚到一只冷凍到-196℃的不銹鋼容器中,剩余的不揮發性物質主要是H2SeO4和一些不穩定的HSeO3F。將此不銹鋼容器中的混合物在室溫下放置數天,并不時加以搖蕩。如此反復操作,直至不再有更多的揮發性物質產生為止。一般進行三次蒸餾可以達到這一狀態。隨后的操作是將HSeOF5從SeO2F2和HF中分離出來并進一步純化。由于HSeOF5在-78℃時幾乎是不揮發的,可將分別冷凍到-78℃和-196℃的兩只冷凍捕集器連接到系統中。在抽直空的條件下,先將混合物保持在-78℃下,并進行磁力攪拌,當混合物的失重速度慢下來后,開始升溫,數小時后達到室溫。這樣經初步精制的HSeOF5凝聚在-78℃的捕集器中,而SeO2F2和HF混合物及少量HSeOF5凝聚在-196℃的捕集器中。此分離操作還要重復進行一次。經這樣處理的HSeOF5中還含有HF雜質,在室溫下不是晶狀的,但可以滿足一些制備的需要。為得到高純度的HSeOF5,可將經上述精制后的產品,置于特制的聚四氟乙烯精餾柱中進行精餾,收集高于30℃的餾分。制備中分離出的SeO2F2和HF混合物,可再繼續用于制備HSeOF5。