二吡啶三氧化鉻
物理性質
性狀:紅色晶體
溶解性:溶于無水二氯甲烷生成紅色溶液
性質與穩定性
氧化劑。氧化伯、仲醇成醛、酮,炔(烯)成炔(烯)酮。特別適用于對酸敏感的物質的氧化。
合成方法
在裝有密封攪拌器、溫度計和干燥管的1L干燥三頸瓶中加入500ml(0.2mol)無水吡啶。攪拌下,在冰浴中將吡啶冷至約15℃,為了避免反應時過量未反應的三氧化鉻聚積及其反應時溫度迅速升高,吡啶的起始溫度決不應低于10℃。不時移去干燥管,通過玻璃漏斗或玻璃紙圓錐筒在30min內分次加入68g(0.68mol)用五氧化二磷干燥過的三氧化鉻,加入速度以反應溫度不超過20℃,三氧化鉻能與吡啶迅速反應而不粘附于瓶壁為宜。加入三氧化鉻后,溶液中析出深黃色絮結沉淀,混合物黏度增加。加料完畢,將混合物攪拌并慢慢熱至室溫,1h內混合物黏度減小,最初生成的黃色產物變為深紅色大顆粒晶體。停止攪拌,讓晶體沉集于瓶底,傾出上層吡啶,用250ml無水石油醚將晶體洗滌數次。在盡可能避免接觸空氣的情況下,用玻璃砂芯漏斗產品,以無水石油醚洗滌。在1.33kpa下干燥,得150~160g(85%~91%)二吡啶三氧化鉻紅色晶體。