四溴氧化鎢
作用與用途
四溴氧化鎢(Ⅵ)是一種暗棕色的針狀或片狀的晶狀化合物,它對大氣潮氣極為敏感。在水中迅速分解,剩留下一種灰綠色的沉淀。它能完全溶解在氨或氫氧化鈉溶液中,生成清澈的無色溶液。四溴氧化鎢(Ⅵ)微溶于濃鹽酸、二烷(黃色溶液)、2-甲氧基乙醇(無色溶液)和丙酮(綠色溶液)中。用差熱分析法測得它的熔點是277℃。沸點327℃。
合成方法
制法2W+WO3+6Br2=3WOBr4
在反應管中裝入由3.677g(20mmol)鎢粉、2.318g(10mmol)氧化鎢(Ⅵ)和9.589g(60mmol)溴所組成的化學計量比混合物。對每mL反應管體積加入少許過量2mg的溴。預熱后,將管子放在425/250℃的溫度梯度中15h。
粗制產品中含有少量揮發性較低的二溴二氧化鎢(Ⅵ)雜質,在抽真空(0.133Pa)下在120℃進行升華可以把雜質分離。升華后得到的產量約為15g(96%)的純四溴氧化鎢。將提純過的產物放在另一支管子中,對每mL反應管體積加入過量1mg的溴,并在220/160℃的溫度梯度中進行升華,可以得到大的晶體。
注意事項由于有爆炸的危險,反應物必須在400/40℃的溫度梯度中預熱,直到溴已完全反應了為止。