苯膦酸
物理性質(zhì)
性狀:無(wú)色結(jié)晶。在空氣中穩(wěn)定,200℃時(shí)分解。
密度(g/mL,25/4℃):1.376
熔點(diǎn)(oC):82-84
溶解性:溶于水、乙醇和丙酮,微溶于乙醚,不溶于苯、己烷和四氯化碳。
作用與用途
常溫常壓穩(wěn)定,可與氧化劑和堿起反應(yīng);
性質(zhì)與穩(wěn)定性
抗氧劑。有機(jī)過(guò)氧化物催化劑的促進(jìn)劑。
貯存方法
本品應(yīng)密封保存。
毒理學(xué)數(shù)據(jù)
1、急性毒性:大鼠經(jīng)口LD50: 1345 mg/kg;小鼠腹腔LD:> 625 mg/kg;兔子,皮膚接觸LD:>4640 mg/kg;
2、刺激眼睛、皮膚和粘膜并造成腐蝕性影響
生態(tài)學(xué)數(shù)據(jù)
對(duì)水是稍微危害的,不要讓未稀或大量產(chǎn)品進(jìn)入地下水、水道或污水系統(tǒng)
若無(wú)政府許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)
1、 疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):0.9
2、 氫鍵供體數(shù)量:1
3、 氫鍵受體數(shù)量:2
4、 可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:1
5、 互變異構(gòu)體數(shù)量:
6、 拓?fù)浞肿訕O性表面積(TPSA):37.3
7、 重原子數(shù)量:9
8、 表面電荷:1
9、 復(fù)雜度:108
10、同位素原子數(shù)量:0
11、確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
12、不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
13、確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
14、不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
15、共價(jià)鍵單元數(shù)量:1
合成方法
1.鐵屑氯化法
將廢鐵屑放人鋼制立式反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行氯化。反應(yīng)爐上部為預(yù)熱段,內(nèi)襯耐火材料;下部為反應(yīng)段,有水冷夾套。廢鐵屑(絲)從頂部加入,與逆流而上的氯氣在下部反應(yīng)段進(jìn)行反應(yīng)。生成的三氯化鐵蒸氣和尾氣由頂部排出,進(jìn)人冷凝捕集器中冷凝為固體結(jié)晶,經(jīng)攪拌器從冷凝捕集器壁上刮下,制得無(wú)水三氯化鐵成品。其反應(yīng)方程式如下:
尾氣中含有少量未反應(yīng)的游離氯和三氯化鐵,用氯化亞鐵溶液吸收氯氣,得到三氯化鐵溶液。生產(chǎn)操作中,因三氯化鐵蒸氣與空氣中水分接觸后強(qiáng)烈發(fā)熱,并放出鹽酸氣,因此管道和設(shè)備要密封良好,整個(gè)系統(tǒng)在負(fù)壓下操作。
2.可由鐵與氯氣直接反應(yīng)制得。用直徑28mm、長(zhǎng)1m以上的超硬質(zhì)玻璃為反應(yīng)管,并沿反應(yīng)管作成二至三個(gè)縮頸,以便在生成物升華后將該縮頸燒斷。縮頸的內(nèi)徑細(xì)于10mm時(shí),則可能被生成物堵塞。此外,為避免在反應(yīng)中因管的堵塞使氯氣流受阻,導(dǎo)致從接口處噴出,以另設(shè)氣體逸出通路的方法,較為安全。如欲制備大量無(wú)水物,宜使用廣口瓶作為接受器,將無(wú)縮頸的短反應(yīng)管直接插入廣口瓶中。反應(yīng)所用的氯氣用濃硫酸和五氧化二磷干燥,在反應(yīng)管出口處也應(yīng)連接氯化鈣管,并用濃的氫氧化鈉水溶液吸收氯氣。反應(yīng)管宜預(yù)先通入干燥的空氣并加熱,以除盡管中的水分。接著將110℃下干燥過(guò)的純鐵絲35.5g放入反應(yīng)管的端部,并用氯氣置換管內(nèi)空氣,然后用煤氣燈在鐵絲下方仔細(xì)加熱,即可迅速發(fā)生放熱反應(yīng),故必須注意火焰的調(diào)節(jié)。若反應(yīng)完畢,則在通入氯氣的同時(shí)來(lái)回移動(dòng)火焰,使生成物向管的相鄰部分升華移動(dòng),如此反復(fù)多次進(jìn)行精制,同時(shí)將生成物匯集于管的末端。冷卻后用徹底干燥的空氣或氮?dú)庵脫Q出氯氣,然后將匯集有最終產(chǎn)物的部分熔封。從封管中取出最終產(chǎn)物的操作應(yīng)在干燥箱中進(jìn)行。反應(yīng)是按定量進(jìn)行的,但因在管壁上附著生成物,故難免有百分之幾的損失。
3.將研成粉末狀的六水合氯化鐵20g置于圓底燒瓶中,加入新蒸餾的亞硫酰氯50mL,雖在室溫下也立即有二氧化硫及氯化氫氣體產(chǎn)生。當(dāng)發(fā)泡停止,便在燒瓶上安裝回流冷凝器,加熱回流1~2h。過(guò)量的亞硫酰氯可經(jīng)減壓蒸餾除去之。將燒瓶中的產(chǎn)物迅速移入盛有氫氧化鈉的干燥器中,至少放置12h以徹底除去亞硫酰氯。其收率可按定量計(jì)算。
4.可將鹽酸與氧化鐵反應(yīng),或通氯氣于氯化亞鐵溶液而制得。
5.制法
(1)鹽酸法 將鹽酸和鐵屑加入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),生成二氯化鐵溶液,經(jīng)澄清,把氯氣通
入清液進(jìn)行氯化反應(yīng),生成三氯化鐵溶液,再經(jīng)澄清,制得三氯化鐵溶液成品。其反應(yīng)式如下:
(2)一步氯化法 將氯氣直接通入浸泡鐵屑的水中進(jìn)行氯化反應(yīng),生成三氯化鐵溶液,
經(jīng)澄清,制得液體三氯化鐵成品。其反應(yīng)式如下:
分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)
1、 摩爾折射率:38.13
2、 摩爾體積(m3/mol):123.8
3、 等張比容(90.2K):326.2
4、 表面張力(dyne/cm):48.1
5、 極化率(10