單過氧鄰苯二甲酸
性質(zhì)與穩(wěn)定性
氧化劑,使烯成環(huán)氧化物(生成的鄰苯二甲酸沉淀粗大,易于過濾,在冰箱中儲存時如果產(chǎn)生,容易看見)。
合成方法
在裝有攪拌器并浸在冰鹽浴中的1L圓底燒瓶內(nèi),放入62g(0.5mol)一水合碳酸鈉溶于250ml水的溶液。冷卻至0攝氏度,加入69g(63ml,0.6mol)30%過氧化氫。使溫度保持在-5~0℃,加入經(jīng)過14目篩或在苯中重結晶過的74g(0.5mol)鄰苯二甲酸酐。在-5~0℃將反應混合物劇烈攪拌30min,然后將所得溶液或懸浮液(單過氧鄰苯二甲酸鈉難溶)傾入2L分液漏斗中,加350ml乙醚振搖使反應物全部被轉(zhuǎn)移,然后用30ml濃硫酸溶于150ml水的冰冷溶液小心酸化。析出的單過氧鄰苯二甲酸被萃入乙醚中,用2份150ml乙醚萃取以便萃取完全。合并乙醚萃取液,用2份200ml40%硫酸銨溶液洗滌,用50g無水硫酸鎂在冰箱中干燥過夜。
產(chǎn)量71~78g(78%~86%,按鄰苯二甲酸酐計)。