性質(zhì)與穩(wěn)定性

硝基烷、酮等a-活性氫化合物的a-羥基化劑

合成方法

在12L三頸瓶上安裝回流冷凝器、攪拌器和導(dǎo)氣管。放入8L無水甲醇和幾克鎂屑以引發(fā)反應(yīng)，然后以保持平穩(wěn)回流的速率，加入總量為為480g(20mol)的鎂屑。鎂反應(yīng)完后，在水泵抽空下用50℃的水浴加熱混合物，并盡可能長時間地連續(xù)攪拌以蒸去甲醇。當(dāng)系統(tǒng)的壓力降到水泵所能達(dá)到的最低點(diǎn)時（大約20min），加入足夠的DMF于瓶中使總體積為10L。在攪拌體系中盡快地通入二氧化碳。用計泡器接在系統(tǒng)的出口處以保持正壓。
當(dāng)甲醇鎂溶解后，在瓶口安裝短的泡罩分餾柱，升溫以蒸出殘留的甲醇。蒸餾時反應(yīng)混合物應(yīng)在緩慢的二氧化碳?xì)饬飨录右詳嚢瑁钡椒逐s柱頂?shù)臏囟冗_(dá)到大約為150℃為止。然后使混合物在二氧化碳?xì)夥罩欣鋮s至室溫以保證二氧化碳飽和。
溶液的摩爾濃度（按Mg計）是加已知體積的過量標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液來測定的。加熱以驅(qū)出二氧化碳，然后用氫氧化鈉反滴定。試劑的二氧化碳含量也可用氣量法測定。可是，結(jié)果的解釋卻不是簡單的。用這種方法制備的碳酸甲酯甲氧基鎂溶液可使用7個月而不失其效力。